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    X—荧光光谱法测定聚丙烯灰分含量的研究

    时间:2018-11-12 07:31:11 来源:雾女风情文摘 本文已影响 雾女风情文摘手机站

    http://img1.qikan.com.cn/qkimages/kcyy/kcyy201636/kcyy20163608-1-l.jpghttp://img1.qikan.com.cn/qkimages/kcyy/kcyy201636/kcyy20163608-2-l.jpghttp://img1.qikan.com.cn/qkimages/kcyy/kcyy201636/kcyy20163608-3-l.jpghttp://img1.qikan.com.cn/qkimages/kcyy/kcyy201636/kcyy20163608-4-l.jpghttp://img1.qikan.com.cn/qkimages/kcyy/kcyy201636/kcyy20163608-5-l.jpghttp://img1.qikan.com.cn/qkimages/kcyy/kcyy201636/kcyy20163608-6-l.jpg
      摘 要:将聚丙烯试样注塑成一定规格的圆片,通过X-荧光光谱法测定测得金属元素含量,计算出灰分含量。通过与重量法的对比,发现X-荧光光谱法测定聚丙烯中灰分含量结果较准确,分析速度快,可满足分析工作要求。
      关键词:聚丙烯;X-荧光光谱仪;重量法;灰分
      Abstract: The polypropylene sample injection into certain specifications of the wafer, measured content of metal elements by X-ray fluorescence spectrometry, calculating the content of ash. Through the comparison with gravimetric method, found that the result of the ash content in the polypropylene measured by X-ray fluorescence spectrometry is more accurate and faster, and can satisfy the working demand analysis.
      Key words: polypropylene; X-ray fluorescence spectrometry; gravimetric method; ash
      1 概述
      聚丙烯灰分主要为催化剂、活化剂、第三组分反应结束后的残渣,如TiO2、MgO、Al2O3、SiO2等,此外系统混入的少量机械杂质也是灰分的来源[1]。若灰分含量高,在纺制丙纶时影响纤维的不匀率和强度,在下游加工时易造成断丝,影响制品质量,所以纤维级PP树脂要求灰分含量在200mg/kg以下。因此,灰分是聚丙烯产品合格的重要指标,灰分分析的准确性对聚丙烯产品质量以及下游生产至关重要。
      聚丙烯灰分的测定时需要分析其粉料或粒料中金属元素和非金属的含量,目前,聚丙烯灰分分析采用直接煅烧法[2],存在分析周期长、环境污染严重以及火灾隐患大等分析特点,对于化工企业来讲影响数据及时、准确报出。现研究X-荧光光谱法测定聚丙烯灰分,具有灵敏度高、精密度好、性能稳定、分析速度快等优点[3]。
      2 聚丙烯灰分测定方法对比
      2.1 聚丙烯灰分测定的方法
      (1)重量法;(2)X-荧光光谱法。
      2.2 仪器设備
      (1)重量法测定聚丙烯灰分所用器具:瓷坩埚;干燥器;马弗炉;电炉;天平;通风橱。
      (2)X-荧光光谱法测定聚丙烯灰分所用仪器及试剂:注塑机;X-荧光光谱仪(S8 Pioneer X-Ray);无水乙醇。
      3 测定原理
      3.1 重量法测定聚丙烯灰分原理
      采用直接煅烧法,即取规定量的聚丙烯,在电炉上燃烧碳化,然后放入马弗炉中灼烧至恒重后,再称量,从而得出灰分。
      3.2 X-荧光光谱法测定聚丙烯灰分的原理
      X射线光管发射的原级X射线入射至样品,激发样品中各元素的特征谱线,分光晶体将不同波长λ的X射线分开,探测器记录经分光的特定波长的X射线光子N,根据特定波长X射线光子N的强度,计算出与该波长对应的元素的浓度,然后计算出该元素的氧化物(850℃下稳定存在)的浓度,这些元素氧化物浓度之和即为所测聚丙烯样品的灰分。(X-荧光法定量分析聚丙烯灰分中含有Mg、Al、Si、Ca、Fe、Ti、Cu、Zn、Cr、C、H,其中Cu、Zn、Cr含量为0ppm;C、H被完全燃烧,不参与灰分计算。)
      X-荧光法测定灰分计算示例:
      4 试验方法
      4.1 重量法测定聚丙烯灰分
      4.1.1 称量试样
      所取的试样量足够产生5-50mg的灰分,如预先未知灰分的近似含量,则要进行一次预测。对灰分很少的塑料,必须增加试样量,当试样不能一次烧完时,合适的称取所取试样的量,然后分次把适量的试样放入恒重过的坩埚中进行煅烧(聚丙烯树脂测量灰分时一般采用50g粉料或聚丙烯粒料)。
      4.1.2 坩埚恒重
      把坩埚放入850℃马弗炉中灼烧30min,取出后放入干燥器中冷却1h后进行称量,重复此步骤恒重至相继两次称量结果之差不大于0.5mg。
      4.1.3 测量步骤
      称取50g聚丙烯粒料,将已恒重的坩埚放在电炉上并加入粒料进行加热,注意加入的试样量应少量多次,并且尽量加热至冒烟,不要着火,否则会影响聚丙烯灼烧时间,并且影响平行测定结果。等试样全部灰化后,将坩埚放入850℃马弗炉中灼烧30min,取出坩埚后,放入干燥器中冷却1h,进行称量并恒重。然后进行结果计算。
      4.2 X-荧光光谱法测定聚丙烯试样的灰分
      4.2.1 样品制备(注塑机制备样品)
      将聚丙烯粉料或粒料放入注塑机料筒,将温度设定为200℃,模温为40℃,锁模力为680bar,塑化行程30mm,注射压力为100bar,注射速度为30mm/s的条件下,将试样注塑成直径50*50mm的圆片试样。
      4.2.2 标准曲线绘制方法
      定义分析方法,包括分析方法名称,要分析的成分,已有标准样品名称及含量;定义制样方法;然后开始测量,定义测量方法,选择测量谱线,定义每条谱线的最佳测量参数和测量时间;根据已定义的谱线条件和测量时间测量Mg、Al、Si、Ca、Ti、Cu、Zn、Zr等元素的标准样品,将谱线强度采集下来。进行标准曲线的绘制(其中Cu、Zn、Zr 含量为0ppm)。
      将已知元素浓度的标准聚丙烯样品在X-荧光光谱仪上绘制标准曲线。

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      情感倾诉 日期:2018-08-21

    • 在意大利品味酒文化

      春节刚过,不少民众还沉浸在节日的余韵中,浓浓的酒香也成为美好记忆。其实,除中国外,不少民族都有自己独特的酒文化特色。在意大利,其酒文化让我感受到一种鲜明的异域特色...

      情感倾诉 日期:2018-08-21

    • 神秘达里雅布依,大漠深处的“世外桃源”

      3月,大地回春,万物复苏。在遥远的西北沙漠地带,也有一片神秘之地开始春意盎然。  塔克拉玛干,被古人描述为“天上无飞鸟、地上无寸绿”的“死亡之海”。然而令人惊讶的是...

      情感倾诉 日期:2018-08-21

    • 坚定文化自信,繁荣基层文艺

      2017年10月18日上午,人民大会堂穹顶五星庄严,明灯璀璨。习近平总书记在党的十九大报告中,向中国文艺界发出了“坚定文化自信,推动社会主义文化繁荣兴盛”的伟大号召,作为...

      情感倾诉 日期:2018-08-21

    • 怀柔山区小学留守儿童现状的调查报告

      摘要:本文通过对怀柔深山区两所小学1-6年级107名留守儿童的调查问卷进行统计分析,了解怀柔山区小学留守儿童现状,发现他们存在的普遍性问题及问题产生原因,并提出解决问题...

      人在旅途 日期:2018-11-12

    • 高中生心理压力的“双刃剑”效应及科学调试初探

      摘要:现代高中生普遍承受着来自学业、交往、家庭等各方面的心理压力,这些压力因其具有正反两面性,已然成为影响高中生成长的重要因素。适度的压力能产生促进情绪和思维发展...

      人在旅途 日期:2018-11-12

    • 浅谈学校心理健康教育

      摘要:随着时代的进步与发展,人尤其是学生这个社会群体日渐呈现出更多的问题,如对学习环境的适应问题,人际关系的处理问题等等。如何使他们以积极、健康的心态去适应发展的...

      人在旅途 日期:2018-11-12

    • 学校开展心理健康教育的重要性

      摘要:心理健康素质教育智力发展身心健康心理健康是素质教育的重要内容,也是当前学校教育面临的新任务和新要求。如何在大学中学开展心理健康教育是当前学校教育工作者亟待解...

      人在旅途 日期:2018-11-12

    • 基于云计算环境的软件检测探讨

      摘要:在云计算环境下,软件检测方式也发生了很大的变化,软件检测质量不断提高,云检测技术方兴未艾。文章对云计算体系结构进行分析,对云计算在软件检测中的应用进行分类,...

      人在旅途 日期:2018-11-12

    • 转型期ESP教学和ESP教师发展中存在的问题及应对策略

      摘要:目前,大学英语教学正处于从基础英语向专门用途英语(ESP))转移的重要转型时期,这个时期急切需要培养多元化、复合型、国际化的英语人才。然而在这个转型时期,ESP教...

      人在旅途 日期:2018-11-12

    • 国外高职院校旅游管理专业人才培养模式研究

      摘要:文章着重分析国外先进高职院校旅游管理专业人才培养模式,在分析美国、瑞士和澳大利亚各国的人才培养模式内涵、特点的基础上,吸取宝贵经验,国外的人才培养模式对我国...

      人在旅途 日期:2018-11-12

    • 浅析中职建筑电工操作技能仿真实训教学

      摘要:由于中职建筑电工课程涉及面广,教学实用性与实践性强,故教师在实践教学中须结合学生的实际情况,在理论知识教学基础上,重视并加强仿真实训教学,以稳固学生课堂所学...

      人在旅途 日期:2018-11-12

    • 以社区为依托的留守老人养老模式探究

      摘要:每个人都有老去的那一天,都会在老年的时候经历各种生理上和心理上的问题,关注老年人的問题也就是在关心我们的以后。而随着现代年轻人对于生活质量的追求不断提高,越...

      人在旅途 日期:2018-11-12

    • 公务员绩效管理中的激励问题探析

      摘要:对于公务员而言,构建科学有效的激励机制可以更好地调动公务员的工作积极性和主动性,充分发挥公务员的作用,更好地服务社会、服务群众。本文就公务员绩效管理中的激励...

      人在旅途 日期:2018-11-12